Absorptionsspektrometrie

Utilisation, procédure et domaines d'application de la spectrométrie d'absorption

Spectrométrie d’absorption

Pour des analyses qualitatives ou quantitatives, les laboratoires de la recherche et de l’industrie utilisent les nombreuses possibilités des différents procédés de spectrométrie d’absorption. Les échantillons gazeux sont fréquemment analysés par spectroscopie infrarouge (IR) — souvent à cause des temps courts de mesure des spectromètres infrarouges à transformée de Fourier (FTIR).

Les nombreux métaux et métalloïdes sont déterminés à l’appui de la spectrométrie par absorption atomique (AAS), le plus souvent sous forme de technique à flamme (FAAS) ou de technique à tube graphite (GFAAS). Pour garantir un fonctionnement optimal des analyses, nous proposons des gaz de procédé adaptés tels que les gaz de combustion/flammes ou les gaz de protection/rinçage.

Procédure

Dans le trajet du faisceau d'une source émettrice de lumière se trouve une unité d'atomisation dans laquelle les composants d'un échantillon à examiner sont atomisés, c'est-à-dire convertis en atomes individuels excitables. L'atomisation des éléments se fait généralement en solution aqueuse, soit en atomisant la solution dans une flamme alimentée par un gaz de flamme (F-AAS), soit en chauffant rapidement et fortement la solution dans un tube en graphite chauffé électriquement (GF-AAS). Derrière l'unité d'atomisation, l'intensité du faisceau lumineux atténué par le nuage d'atomes est mesurée et comparée à l'intensité de la lumière non atténuée. Il est ainsi possible de déterminer la part de la lumière irradiée d'une certaine longueur d'onde qui a été absorbée par l'élément à analyser. 
Une lampe à cathode creuse avec l'analyte comme cathode sert souvent de source de lumière. Pour le principe de mesure, il est important qu'une proportion aussi élevée que possible d'atomes soit convertie à l'état gazeux d'agrégation et que le moins possible d'atomes excités ou ionisés soient produits. À cette fin, l'échantillon est principalement vaporisé dans des flammes et des fours à tube de graphite, cendré et décomposé en atomes libres. Un monochromateur est souvent connecté en aval comme unité de dispersion pour protéger le détecteur. Un photomultiplicateur est souvent utilisé comme détecteur.
Dans la spectroscopie d'absorption atomique à flamme (F-AAS), l'échantillon dissous est introduit dans une chambre de mélange à l'aide d'un atomiseur, puis mélangé à du gaz combustible et à un oxydant (agent oxydant) de manière à former un fin aérosol. Le solvant s'évapore d'abord dans la flamme. Ensuite, les composants solides de l'échantillon fondent d'abord, puis s'évaporent et enfin se dissocient.  
Dans la spectrométrie d'absorption atomique en four de graphite (GF-AAS), on utilise la propriété conductrice du graphite, qui s'échauffe par sa résistance électrique lorsqu'une tension électrique est appliquée. Une petite quantité de solution échantillon est placée dans le four en graphite et chauffée en plusieurs étapes. L'échantillon passe par les étapes suivantes : séchage, incinération (pyrolyse), atomisation. Les limites de détection sont jusqu'à trois puissances de dix plus élevées qu'avec la technique de la flamme ou l'ICP-OES. 

Domaines d'application

La spectrométrie d'absorption a une très large gamme d'applications. La spectrométrie d'absorption est particulièrement importante en géologie, en technologie de mesure et d'analyse (environnementale) et en pharmacie.
En raison de sa grande précision, la spectrométrie d'absorption (SAA) est particulièrement adaptée à la détermination de divers éléments à l'état de traces. Cependant, c'est aussi une méthode éprouvée pour l'analyse quantitative de nombreux éléments (semi-métaux, métaux). 

 

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Procédure

Gaz

Limite de détection (mol/mol ou masse/masse)

    %

 < 1000 ppm

 < 100 ppm

 < 10 ppm

 < 1 ppm

Spectrométrie d'absorption avec flamme (AAS ou FAAS)

Gaz de fonctionnement (flamme) Air

ALPHAGAZ 1 Air

C2H2

Acétylène (éthyne)

N2O

Oxyde nitreux (gaz hilarant)

Gaz d'exploitation (pour générateur d'hydrures)

N2

ALPHAGAZ 1 N2


Spectrométrie d'absorption atomique avec four de graphite (AAS/ GFAAS)

Gaz d'exploitation (rinçage du four)

Ar

ALPHAGAZ 1 Ar


Analyse élémentaire de C, O, N, H, S

Analyse N : détecteur WLD

He

ALPHAGAZ 1 He

ALPHAGAZ 2 He

Ar

ALPHAGAZ 1 Ar

ALPHAGAZ 2 Ar

O : analyseur IR

He

ALPHAGAZ 1 He

ALPHAGAZ 2 He

Ar

ALPHAGAZ 1 Ar

ALPHAGAZ 2 Ar

Analyse C : analyseur IR

O2

ALPHAGAZ 1 O2

ALPHAGAZ 2 O2

Analyse S : analyseur IR

O2

ALPHAGAZ 1 O2

ALPHAGAZ 2 O2

Analyse H : analyseur WLD

Ar

ALPHAGAZ 1 Ar

ALPHAGAZ 2 Ar

N2

ALPHAGAZ 1 N2

ALPHAGAZ 2 N2


Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier

Gaz de purge ou gaz zéro

N2

ALPHAGAZ 1 N2

ALPHAGAZ 2 N2

Air

ALPHAGAZ 1 Air

ALPHAGAZ 2 Air

Gaz de fonctionnement (refroidissement du détecteur)

N2

Azote liquide


Spectroscopie infrarouge (IRS)
 

Gaz de purge ou gaz zéro

N2

ALPHAGAZ 1 N2


Résonance magnétique nucléaire (RMN), résonance de spin électronique (RPE/RSE).
 

Gaz d'exploitation (refroidissement)

He

Hélium liquide

Gaz d'exploitation (refroidissement)

N2

Azote liquide

Gaz d'exploitation (éjection, rotation ou levage du tube de prélèvement)

Air

ALPHAGAZ 1 Air


RAMAN-Spektroskopie

 

Spülgas

N2

ALPHAGAZ 1 N2

Betriebsgas (Kühlung)

N2

Flüssig Stickstoff


 

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Trägergase und Betriebsgase für andere Analysetechniken

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